1. Se a qualidade do produto não for afetada pela presença de ar a uma temperatura mais elevada, pode ser recuperado primeiro à pressão normal e, quando a temperatura exceder em 10 graus o ponto de ebulição do dessolvente à pressão normal, quando o solvente não puder ser evaporado, mudar o frasco de receção e, em seguida, reduzir a pressão, o grau de vácuo aumenta lentamente de -0,01 mpa para o máximo, de acordo com o caudal. Continuar a manter durante 0,5 horas até que nenhum líquido saia.

2. Se a qualidade do produto for afetada pela presença de ar a uma temperatura mais elevada, pode começar por evacuar ao máximo e, em seguida, aquecer lentamente até uma temperatura 10 graus superior ao ponto de ebulição normal da pressão dessolvatada, de acordo com a velocidade de saída do líquido. Continuar a manter durante 0,5 horas até não sair líquido. No entanto, se quiser recuperar o solvente desta forma, é melhor arrefecer a garrafa recetora e o condensador com água gelada.

Do ponto de vista da conceção do processo, é necessário compreender plenamente os parâmetros físicos dos materiais envolvidos no processo e adotar um método de destilação e um meio de aquecimento razoáveis. A seleção do método de destilação é considerada a partir do ponto de ebulição e da gama do solvente. Materiais de ponto de ebulição elevado Quando se trata de materiais difíceis de volatilizar (ponto de ebulição superior a 150°C sob pressão normal), deve ser utilizada a destilação em vácuo; para materiais de volatilidade média (o ponto de ebulição sob pressão normal é de cerca de 100°C), deve ser utilizada a destilação atmosférica ou a pressão reduzida. A fim de considerar a redução do risco em casos extremos, ou seja, se a condensação do aquecimento contínuo falhar e o sistema for encerrado, é melhor utilizar água quente como todo o meio de aquecimento, se estiverem reunidas as condições. (para destilação por lotes)

In pharmaceutical and chemical industry, we may have heard such a process description, that is, “concentrate to dryness” and concentrate to “paste”; There is a “dry pot” situation.

Para a destilação e concentração por lotes, são normalmente adoptados os seguintes métodos para reduzir o risco do processo:

Temperatura de controlo: escolher o meio de aquecimento com a temperatura mais elevada inferior à temperatura de decomposição (recomenda-se obter a temperatura de decomposição através do ensaio DSC ou do ensaio ARC, e a amostra de ensaio deve ser representativa, que é também a fonte mais eficaz de temperatura de funcionamento segura); destilação a vácuo em vez de destilação a pressão normal (temperatura de destilação mais baixa);
Para recuperar o líquido residual ou o solvente, escolha a destilação contínua em vez da destilação por lotes.
Selecionar o equipamento de destilação adequado, algumas impurezas ou iões metálicos podem catalisar a decomposição do material (seleção do equipamento, o material deve cumprir os requisitos do processo).
Interlock: prevents ultra-gentle “steam dry”. The high temperature interlock closes the heating medium, and the low liquid level interlock closes the heating medium.

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